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水質TOC含量檢測-含固體、懸浮物的水樣前處理
點擊次數:5009 更新時間:2021-04-29

水質TOC含量檢測-含固體、懸浮物的水樣前處理

 

 

  在水質TOC測試的應用中,含有固體、懸浮物的樣品對TOC含量的測試引入了很多不確定因素,對測試結果影響非常大,甚至會引發儀器故障,因此,很多用戶對含有固體、懸浮物的樣品測試存在困擾。在此背景下,我們對測試含有固體、懸浮物的樣品提出一些建議。

對測定值的影響

       因為在懸浮物質中經常含有TOC,在含有懸浮固體樣品的TOC分析中有時結果變化很大。當用兩臺不同的 TOC 分析儀分析同一樣品時,這種現象尤其明顯;如果懸浮固體處理的方式沒有把控好,則不能得到很好的測試結果,具體表現為樣品測試的重復性差。

 

對測定的限制

       由于固體、懸浮物比較難于消解,所以一般只能選用高溫燃燒的方法測試此類樣品,即使選擇高溫燃燒法,樣品中固體、懸浮物的消解效率也很難得到保證;元析總有機碳分析儀使用內徑約 0.6mm 的進樣針進樣,不能通過進樣針的固體、懸浮物質不能測定;即使通過,如果進樣器取的樣品中固體顆粒不均勻,測定值的重現性也會很差,此處建議樣品中懸浮顆粒物的直徑不應超過0.2mm;此外,固體、懸浮物存在堵塞進樣器的風險,因此,盡量事先進行沉淀分離。

 

措施

       測定含懸浮物的樣品時,通常采取以下幾種處理措施。

       1) 上清液TOC測定

       當固體、懸浮物質不是非常需要關注時,通常在樣品容器內使固體、懸浮物沉淀,取上層澄清液。能否選擇這種方法取決于懸浮物的沉淀分離性,主要測定溶解性TOC(DOC:Dissolved Organic Carbon)。

 

       2) 過濾液中的TOC測定

       使用玻璃纖維濾紙或膜濾器主動地分離固體、懸浮物質,此時只測定濾液中溶解性TOC。此法需要先加熱處理玻璃纖維濾紙,或用熱純水清洗濾膜,以去除濾紙或過濾器含有的TOC。

 

       3) 攪拌樣品TOC測定

       含有固體、懸浮物質的樣品進行TOC測定時,可使用磁力攪拌器等邊攪拌邊測定樣品。但是,單單采取攪拌措施,測定結果的誤差可能非常大。這是由于樣品中懸浮物質分布不均勻,所進樣品內固體、懸浮物質的含量不同導致的。

 

       4) 用均質機對固體、懸浮物質處理后的TOC測定

       對含有固體、懸浮物質的樣品進行TOC測定,最重要的原則是使固體、懸浮物質體積盡量小,在樣品中均勻分布。樣品經高速均質機處理,其中固體、懸浮物越是細微、均勻,所得的測定結果重現性越好,反映樣品中TOC含量越準確;均質機應是含有如攪拌器那樣的高速攪拌方式或超聲波方式(輸出功率150-300W )的均質機;普通超聲波清洗儀器的輸出功率小,達不到處理此類樣品的效果;另外,根據固體、懸浮物質的種類不同,均質效果也不相同,且不是所有類型的固體、懸浮物質都可均化,例如,污泥狀的樣品處理比較容易,而纖維質的樣品就比較困難。

水樣中TOC的檢測對樣品的均勻性要求很高,但含有固體或者懸浮物質時,對實驗結果的重復性造成很大影響,希望本篇文章能解決此問題對此類實驗的困擾。更多相關精彩內容,敬請期待......




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